VIÊN NÉN RUTIN

Tabellae Rutini

Là viên nén chứa rutin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20), và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng rutin, C₂₇H₃₀O₁₆. 3H₂O, từ  90,0 đến 110,0%  so với hàm lượng ghi trên nhãn.

 

Tính chất

Viên màu vàng hơi xanh.

 

Định tính

A.Trong mục định lượng, píc chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic rutin thu được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

B. Lấy một lượng bột viên tương đương với khoảng 0,05 g rutin, thêm 20 ml ethanol 90⁰ (TT) nóng. Lắc kỹ để hoà tan rutin. Lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một lượng nhỏ kẽm (bột) (TT). Dung dịch chuyển sang màu đỏ.

Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 3%  sẽ xuất hiện màu nâu hơi lục.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng ( phụ lục 5.3)

Pha động: Hỗn hợp methanol - dung dịch đệm phosphat pH 3,0 - tetrahydrofuran ( 10 : 70 : 20 ). Lọc qua màng lọc 0,45 µm .

Dung dịch chuẩn : Cân chính xác khoảng 50 mg rutin chuẩn vào trong bình định mức 50 ml, hoà tan và pha loãng bằng methanol (TT) đến định mức, trộn đều.  Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng pha động, trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Dung dịch thử: Cân  20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn.

Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg rutin chuyển vào trong 1 bình định mức 50 ml , thêm 35 ml methanol (TT), lắc siêu âm 15 phút và thêm methanol (TT) đến định mức, trộn đều, lọc qua giấy lọc, bỏ phần dịch lọc đầu. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng pha động, trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Điều kiện sắc ký :

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,0 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm). 

Nhiệt độ cột : 40 ⁰C 

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm

Tốc độ dòng: 1 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 µl

Cách tiến hành :

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic rutin trong 6 lần tiêm lặp lại nhỏ hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử

Tính hàm lượng rutin, C₂₇H₃₀O₁₆.3H₂O, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được của

 dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₇H₃₀O₁₆. 3H₂O trong rutin chuẩn.

 

Bảo quản

Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.

 

Hàm lượng thường dùng

20 mg, 50 mg, 100 mg.